Son yıllarda, iletim elektron mikroskopisi, mikro-nano işleme ve ince film üretim teknolojilerine dayanan sıvı faz iletim elektron mikroskopisi, çeşitli nano ölçekli çözünürlük ölçeklerinde mikro deney platformları oluşturmak ve yeni nano karakterizasyon teknikleri geliştirmek için kullanılmaktadır.
Şekil 1’de gösterildiği gibi, standart bir sıvı hücresi, yalıtım malzemesiyle desteklenen, elektronik olarak şeffaf iki silikon nitrür (SiN) film penceresine sahip bir silikon mikroçiptir ve araları sıvı numune ile doldurulur.
Teorik olarak, sıvı kalınlığı mikroçipler arasındaki bir ayırıcı ile ayarlanabilir, ancak gerçek gözlemde, mikroçipin iletim elektron mikroskobunun ultra yüksek vakum ortamına yerleştirilmesi gerekir, bu da zar penceresinin içinde ve dışındaki basıncın farklı olmasına neden olur. Bu durum zar penceresinin dışa doğru bombelenmesine ve genişlemesine yol açarak sıvı kalınlığının değişmesine neden olur ve bu değişiklik genellikle birkaç kat daha fazladır.
Bu nedenle, kabarcıklar oluşmadığı sürece, bu kalınlık değişimi gözlem çözünürlüğünü ciddi şekilde etkileyecektir. Ayrıca, genişlemeyi en aza indirmek için üst ve alt zar pencerelerini bağlamak üzere direkler kullanılabilir, ancak sabit kalınlığa sahip bu tür bir sıvı havuzu, gözlem için farklı numunelerle yüklenemez, bu da evrensel ve uygulanabilir değildir.
Görüldüğü gibi, iletim elektron mikroskobunun ultra yüksek vakum ortamındaki sıvı havuzunun dışbükey deformasyonu ve genişlemesi aslında kullanılabilir bir özelliktir. Bu genişleme sayesinde, yüksek çözünürlüğü sağlama koşulu altında farklı kalınlıklarda sıvı numunelere ulaşılabilir, bu da çeşitli sıvı numuneleri gözlemlemek için daha çok yönlü ve uygulanabilir hale gelir. Ancak, sıvı kalınlığının ayarlanabilmesinin ön koşulu, bunun doğru bir şekilde kontrol edilebilmesidir.
Bu nedenle, sıvı faz elektron mikroskobunda bir sıvı numunenin ayarlanabilir kalınlığına ulaşmak için, sıvı havuzunun zar penceresinin iç ve dışındaki basınç farkını hassas bir şekilde kontrol etmeye çalışmak gerekir. Bu makale, sıvı havuzunun içindeki vakum derecesi kontrolü için karşılık gelen çözümleri tanıtacaktır. Vakum derecesinin yüksek hassasiyetli kontrolü, dinamik denge yöntemini benimseyecektir, bu da 0.1 kPa ila 100 kPa aralığındaki herhangi bir vakum derecesinde +/- 1%’lik bir kontrol doğruluğuna ulaşabilir ve sıvı numune kalınlığını hassas bir şekilde ayarlanabilir ve sabit bir şekilde kontrol edebilir.
Bu makalede açıklanan çözüm, sıvı numunenin vakum derecesini kontrol etmek için yukarıda bahsedilen dinamik denge yöntemini de kullanır. Fark, daha da rafine edilmesi ve spesifik uygulama planı ve detaylı açıklamasının verilmesidir.
Yukarıdaki literatürde açıklanan sıvı kalınlığı ayarına karşılık gelen vakum derecesi kontrol aralığına göre, öncelikle çözümün kapsaması gereken vakum derecesi kontrol aralığının 0.1 kPa ~ 100 kPa olduğunu belirledik, bu da sıvı faz iletim elektron mikroskobu altındaki tüm sıvı numuneleri için temel olarak yeterlidir. Ayrıca, kalınlık ayarlama ihtiyacı mevcuttur ve vakum derecesi kontrol doğruluğunun +/- 1%’den daha iyi olması gerekmektedir. Cihaz Şekil 2’de gösterilmiştir.
Şekil 4’te gösterilen sıvı faz elektron mikroskobunda sıvı numune kalınlığı ayarı için vakum derecesi kontrol sistemi esas olarak vakum göstergeleri, KaoLu’nun Oransal Basınç Regülatörü, vakum pompaları, vakum basınç kontrolörleri, bilgisayarlar ve yazılımlarından oluşmaktadır. İlgili işlevleri ve detayları aşağıda açıklanmıştır:
Sıvı numunelerin vakum derecesini hassas bir şekilde ölçmek için kullanılır. Vakum göstergesi, yüksek ölçüm doğruluğuna sahip ince film kapasitör vakum göstergesini benimser. Tam ölçekli vakum ölçümü ihtiyaçlarını karşılamak için, farklı aralıklara sahip iki vakum göstergesi ile donatılmıştır.
Giriş ve egzoz akışını hassas bir şekilde ayarlamak için kullanılır. KaoLu’nun Oransal Basınç Regülatörü, bir step motor tarafından tahrik edilen yüksek hızlı bir iğne valfidir. 0 V ~ 10 V analog voltaj sinyali aracılığıyla, iğne valfinin açılmasını 1 saniyeden daha kısa sürede hassas ve hızlı bir şekilde ayarlayarak yüksek hassasiyetli akış ayarına ulaşır. Bu, küçük vakum kontrol alanları için çok uygundur. Vakum derecesinin yüksek hassasiyetli kontrolüne ulaşmak için sırasıyla hava girişi ve egzoz akışını ayarlamak üzere iki adet QKL serisi Oransal Basınç Regülatörü ile donatılmıştır.
Vakum kaynağı olarak kullanılır. Vakum kaynağı olarak kullanılan vakum pompası genellikle düşük kirlilikli kuru vakum pompasını benimser ve titreşim ve gürültünün tüm iletim elektron mikroskobu üzerindeki etkisini azaltır.
Vakum göstergesinin ölçüm sinyalini almak ve vakum derecesinin ayar değerine göre Oransal Basınç Regülatörünü PID ile otomatik olarak kontrol etmek için kullanılır, böylece sıvı numunenin vakum derecesi hızla ayar değerine ulaşabilir ve uzun süre sabit kalabilir.
0.1 kPa ~ 1 kPa aralığındaki yüksek vakum kontrolü için, kontrolörün 10 Torr aralığındaki vakum göstergesi 1 sinyalini toplaması ve aynı zamanda egzoz için Oransal Basınç Regülatörünü tamamen açık durumda sabitlemesi gerekir; kontrolör hava girişi için Oransal Basınç Regülatörünün açılmasını otomatik olarak ayarlar.
1 kPa ~ 100 kPa aralığındaki düşük vakum derecesi kontrolü için, kontrolörün 1000 Torr aralığındaki vakum göstergesi 2 sinyalini toplaması ve aynı zamanda hava girişi için Oransal Basınç Regülatörünü belirli bir açık durumda sabitlemesi gerekir ve kontrolör egzoz için Oransal Basınç Regülatörünü kontrol eder. Açılış otomatik olarak ayarlanır. Bu tür geniş bir aralıkta vakum derecesi kontrolüne ulaşmak için, bağımsız bir çift kanallı KaoLu’nun QKL serisi yüksek hassasiyetli Oransal Basınç Regülatörü ile donatılmıştır. İki kanal, iki vakum göstergesinin sinyal alımına karşılık gelir ve iki bağımsız kapalı döngü kontrol döngüsü oluşturur. Farklı aralıklardaki vakum derecesini otomatik olarak kontrol eder.
Bilgisayar, vakum basınç kontrolörü ile iletişim kurmak için kullanılır ve bilgisayar yazılımı, arayüz formu aracılığıyla vakum basınç kontrolörünün çeşitli parametre ayarlarını, çalışma kontrolünü, dijital gösterimini, grafik gösterimini, depolanmasını ve çağrılmasını gerçekleştirebilir. Vakum basınç kontrolörü, vakum derecesini tek başına kontrol etmek için kullanılabilse de, kontrolör üzerindeki düğmeler aracılığıyla manuel olarak çalıştırılması gerekir, bu da karmaşıktır, ancak kontrolörü bilgisayar yazılımı aracılığıyla çalıştırmak daha sezgisel ve basittir.
Sıvı kalınlığı ayarı ve kontrolünün yüksek hassasiyet gereksinimlerini karşılamak için, yukarıdaki anahtar bileşenlerin temel teknik göstergeleri aşağıdaki gibidir:
Vakum Göstergesi: İnce film kapasitans vakum göstergesi, ölçüm aralıkları sırasıyla 10 Torr ve 1000 Torr’dur ve herhangi bir vakum ölçüm değerinin doğruluğu 0.25%’dir.
KaoLu’nun Oransal Basınç Regülatörü: Step motorla tahrik edilir, kontrol sinyali analog voltaj veya akım sinyalidir, tamamen kapalıdan tamamen açığa tüm tepki süresi 1 saniyeden azdır, tekrarlanabilirlik +/- 0.1%’den daha iyidir ve valf çekirdeği korozyon direncine sahiptir.
Vakum Basınç Kontrolörü: 24-bit AD, 16-bit DA, minimum 0.01% çıkış yüzdesi, otomatik ayarlama işlevine sahip PID parametreleri, RS 485 iletişimi ve standart MODBUS iletişim protokolü, bilgisayar kontrol yazılımı ile donatılmıştır.
Sıvı faz iletim elektron mikroskopisi, sıvılardaki nano malzeme süreçlerinin gerçek zamanlı izlenmesi için temel bir teknik haline gelmiştir. Sıvı ile iletim elektron mikroskobunun yüksek vakumu arasındaki basınç farkı nedeniyle, silikon nitrür zar penceresi genellikle bükülür, bu da sıvı havuzunun vakum basıncı ayarlanarak dinamik olarak ayarlanabilir. Bu, yüksek çözünürlüklü görüntüleme için merkezi pencere bölgesinde ultra ince bir sıvı katmanı ile sonuçlanır.
Bu makalede önerilen çözüm aracılığıyla, sıvı iletim elektron mikroskopisindeki mikroçip sıvı numunelerinin çeşitli kalınlıklarının otomatik olarak ayarlanması ve sabit kontrolü için bağımsız bir vakum derecesi kontrol cihazı oluşturulabilir ve yüksek kontrol doğruluğuna ulaşılabilir. Ek olarak, sıvı havuzunun içindeki yüksek hassasiyetli vakumun otomatik kontrolü, sıvı kalınlığının programa göre dinamik olarak değiştirilmesi için de olanak sağlar, bu da difüzyon sınırlamasını aşmak ve toplu çözünme koşuluna ulaşmak için çok faydalıdır.
Özetle, bu çözüm, KaoLu’nun Oransal Basınç Regülatörünü kullanarak sıvı kalınlığını ölçmek ve dinamik olarak ayarlamak için temel bir yöntem sunar, bu da yeni deneysel tasarımlara ve çözelti kimyasının daha iyi kontrol edilmesine olanak tanır.
Web sitemizi ziyaretiniz sırasında çerezler kullanılmaktadır. Kişisel verilerinizin 6698 sayılı KVKK uyarınca işlenmesine ilişkin detaylı bilgi için Gizlilik Politikası sayfamızı inceleyebilirsiniz.